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4-甲基咪唑-常用有机溶剂的纯化

时间:2017/8/15 17:17:42   来源:   作者:   点击:81次

    石家庄汇康生物科技有限公司成立于2013年9月,位于赵县经济开发区,公司主营业务为医药中间体、饲料添加剂等,目前已投产的产品有4-甲基咪唑、丙酮醛、2-噻唑烷酮。今天,汇康小编就为大家介绍一下常用有机溶剂的纯化 。
     1. 甲醇(CH3OH)  工业甲醇含水量在0.5%~1%,含醛酮(以丙酮计)约0.1%。由于甲醇和水不形成共沸混合物,因此可用高效精馏柱将少量水除去。精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%,一般已可应用。若需含水量低于0.1%,可用3A分子筛干燥,也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。若要除去含有的羰基化合物,可在500mL甲醇中加入25mL糠醛和60mL10%NaOH溶液,回流6~12小时,即可分馏出无丙酮的甲醇,丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。  纯甲醇b.p. 64.95℃,nD20 1.3288,d420 0.7914。  甲醇为一级易燃液体,应贮存于阴凉通风处,注意防火。甲醇可经皮肤进入人体,饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜,导致眼睛失明,直到死亡。人的半致死量LD50为13.5g/kg,经口服甲醇的致死量LD为1g/kg,15mL可致失明。 2. 乙醇(CH3CH2OH)  工业乙醇含量为95.5%,含水4.4%,乙醇与水形成共沸物,不能用一般分馏法去水。 实验室常用生石灰为脱水剂,乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分,蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。如需绝对无水乙醇,可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理,得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。  (1)无水乙醇(含量99.5%)的制备  在500ml圆底烧瓶中,加入95%乙醇200mL和生石灰50g, 放置过夜。然后在水浴上回流3小时,再将乙醇蒸出,得含量约99.5%的无水乙醇。  另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。  (2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备 ①用金属镁制备  在250mL的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥洁净的镁条和几小粒碘,加入10mL99.5%的乙醇,装上回流冷凝管。在冷凝管上端附加一只氯化钙干燥管,在水浴上加热,注意观察在碘周围的镁的反应,碘的棕色减退,镁周围变浑浊,并伴随着氢气的放出,至碘粒完全消失(如不起反应,可再补加数小粒碘)。然后继续加热,待镁条完全溶解后加入100mL 99.5%的乙醇和几粒沸石,   继续加热回流1小时,改为蒸馏装置蒸出乙醇,所得乙醇纯度可超过99.95%。反应方程式为:  ②用金属钠制备    在500mL 99.5%乙醇中,加入3.5g金属钠,安装回流冷凝管和干燥管,加热回流30分钟后,再加入14g邻苯二甲酸二乙酯或13g草酸二乙酯,回流2~3小时,然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢气和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。反应方程式为:  由于乙醇有很强的吸湿性,故仪器必须烘干,并尽量快速操作,以防吸收空气中的水分。 纯乙醇b.p. 78.5℃,nD20  1.3611,d420  0.7893。
常用有机溶剂的纯化   1. 甲醇(CH3OH)  工业甲醇含水量在0.5%~1%,含醛酮(以丙酮计)约0.1%。由于甲醇和水不形成共沸混合物,因此可用高效精馏柱将少量水除去。精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%,一般已可应用。若需含水量低于0.1%,可用3A分子筛干燥,也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。若要除去含有的羰基化合物,可在500mL甲醇中加入25mL糠醛和60mL10%NaOH溶液,回流6~12小时,即可分馏出无丙酮的甲醇,丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。  纯甲醇b.p. 64.95℃,nD20 1.3288,d420 0.7914。  甲醇为一级易燃液体,应贮存于阴凉通风处,注意防火。甲醇可经皮肤进入人体,饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜,导致眼睛失明,直到死亡。人的半致死量LD50为13.5g/kg,经口服甲醇的致死量LD为1g/kg,15mL可致失明。 2. 乙醇(CH3CH2OH)  工业乙醇含量为95.5%,含水4.4%,乙醇与水形成共沸物,不能用一般分馏法去水。 实验室常用生石灰为脱水剂,乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分,蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。如需绝对无水乙醇,可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理,得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。  (1)无水乙醇(含量99.5%)的制备  在500ml圆底烧瓶中,加入95%乙醇200mL和生石灰50g, 放置过夜。然后在水浴上回流3小时,再将乙醇蒸出,得含量约99.5%的无水乙醇。  另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。  (2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备 ①用金属镁制备  在250mL的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥洁净的镁条和几小粒碘,加入10mL99.5%的乙醇,装上回流冷凝管。在冷凝管上端附加一只氯化钙干燥管,在水浴上加热,注意观察在碘周围的镁的反应,碘的棕色减退,镁周围变浑浊,并伴随着氢气的放出,至碘粒完全消失(如不起反应,可再补加数小粒碘)。然后继续加热,待镁条完全溶解后加入100mL 99.5%的乙醇和几粒沸石,   继续加热回流1小时,改为蒸馏装置蒸出乙醇,所得乙醇纯度可超过99.95%。反应方程式为:  ②用金属钠制备    在500mL 99.5%乙醇中,加入3.5g金属钠,安装回流冷凝管和干燥管,加热回流30分钟后,再加入14g邻苯二甲酸二乙酯或13g草酸二乙酯,回流2~3小时,然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢气和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。反应方程式为:  由于乙醇有很强的吸湿性,故仪器必须烘干,并尽量快速操作,以防吸收空气中的水分。 纯乙醇b.p. 78.5℃,nD20  1.3611,d420  0.7893。
常用有机溶剂的纯化   1. 甲醇(CH3OH)  工业甲醇含水量在0.5%~1%,含醛酮(以丙酮计)约0.1%。由于甲醇和水不形成共沸混合物,因此可用高效精馏柱将少量水除去。精制甲醇中含水0.1%和丙酮0.02%,一般已可应用。若需含水量低于0.1%,可用3A分子筛干燥,也可用镁处理(见绝对乙醇的制备)。若要除去含有的羰基化合物,可在500mL甲醇中加入25mL糠醛和60mL10%NaOH溶液,回流6~12小时,即可分馏出无丙酮的甲醇,丙酮与糠醛生成树脂状物留在瓶内。  纯甲醇b.p. 64.95℃,nD20 1.3288,d420 0.7914。  甲醇为一级易燃液体,应贮存于阴凉通风处,注意防火。甲醇可经皮肤进入人体,饮用或吸入蒸气会刺激视神经及视网膜,导致眼睛失明,直到死亡。人的半致死量LD50为13.5g/kg,经口服甲醇的致死量LD为1g/kg,15mL可致失明。 2. 乙醇(CH3CH2OH)  工业乙醇含量为95.5%,含水4.4%,乙醇与水形成共沸物,不能用一般分馏法去水。 实验室常用生石灰为脱水剂,乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙可去除水分,蒸馏后可得含量约99.5%的无水乙醇。如需绝对无水乙醇,可用金属钠或金属镁将无水乙醇进一步处理,得到纯度可超过99.95%的绝对乙醇。  (1)无水乙醇(含量99.5%)的制备  在500ml圆底烧瓶中,加入95%乙醇200mL和生石灰50g, 放置过夜。然后在水浴上回流3小时,再将乙醇蒸出,得含量约99.5%的无水乙醇。  另外可利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3℃与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。  (2)绝对乙醇(含量99.95%)的制备 ①用金属镁制备  在250mL的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥洁净的镁条和几小粒碘,加入10mL99.5%的乙醇,装上回流冷凝管。在冷凝管上端附加一只氯化钙干燥管,在水浴上加热,注意观察在碘周围的镁的反应,碘的棕色减退,镁周围变浑浊,并伴随着氢气的放出,至碘粒完全消失(如不起反应,可再补加数小粒碘)。然后继续加热,待镁条完全溶解后加入100mL 99.5%的乙醇和几粒沸石,   继续加热回流1小时,改为蒸馏装置蒸出乙醇,所得乙醇纯度可超过99.95%。反应方程式为:  ②用金属钠制备    在500mL 99.5%乙醇中,加入3.5g金属钠,安装回流冷凝管和干燥管,加热回流30分钟后,再加入14g邻苯二甲酸二乙酯或13g草酸二乙酯,回流2~3小时,然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢气和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。反应方程式为:  由于乙醇有很强的吸湿性,故仪器必须烘干,并尽量快速操作,以防吸收空气中的水分。 纯乙醇b.p. 78.5℃,nD20  1.3611,d420  0.7893。乙醇为一级易燃液体,应存放在阴凉通风处,远离火源。乙醇可通过口腔、胃壁粘膜吸入,对人体产生刺激作用,引起酩酊、睡眠和麻醉作用。严重时引起恶心、呕吐甚至昏迷。人的半致死量LD50为13.7g/kg。 3. 乙醚(CH3CH2OCH2CH3)  普通乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质。制备无水乙醚,首先要检验有无过氧化物。为此取少量乙醚与等体积的2%碘化钾溶液,加入几滴稀盐酸一起振摇,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。除去过氧化物可在分液漏斗中加入普通乙醚和相当于乙醚体积1/5新配制的硫酸亚铁溶液,剧烈摇动后分去水溶液。再用浓硫酸及金属钠作干燥剂,所得无水乙醚可用于Grignard反应。  在250mL圆底烧瓶中,放置100mL除去过氧化物的普通乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。冷凝管上端通过一带有侧槽的软木塞,插入盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗。通入冷凝水,将浓硫酸慢慢滴入乙醚中。由于脱水发热,乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应瓶。  待乙醚停止沸腾后,折下回流冷凝管,改成蒸馏装置回收乙醚。在收集乙醚的接引管支管上连一氯化钙干燥管,用与干燥管连接的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。在蒸馏瓶中补加沸石后,用事先准备好的热水浴加热蒸馏,蒸馏速度不宜太快,以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。收集约70mL乙醚,待蒸馏速度显著变慢时,可停止蒸馏。瓶内所剩残液,倒入指定的回收瓶中,切不可将水加入残液中(飞溅)。  将收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中,将钠块迅速切成极薄的钠片加入,然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住,或在木塞中插入末端拉成毛细管的玻璃管,这样可防止潮气侵入,并可使产生的气体逸出,放置24小时以上,使乙醚中残留的少量水和乙醇转化成氢氧化钠和乙醇钠。如不再有气泡逸出,同时钠的表面较好,则可储存备用。如放置后,金属钠表面已全部发生作用,则须重新加入少量钠片直至无气泡发生。这种无水乙醚可符合一般无水要求。  另外也可用无水氯化钙浸泡几天后,用金属钠干燥以除去少量的水和乙醇。 纯乙醚b.p. 34.51℃,nD20  1.3526,d420  0.71378。  乙醚为一级易燃液体,由于沸点低、闪电低、挥发性大,贮存时要避免日光直射,远离热源,注意通风,并加入少量氢氧化钾以避免过氧化的形成。乙醚对人有麻醉作用,当吸入含乙醚3.5%(体积)的空气时,30~40min就可失去知觉。大鼠口服半致死量LD50为3.56g/kg。 4. 丙酮(CH3COCH3)  普通丙酮含有少量水及甲醇、乙醛等还原性杂质,可用下列方法精制:  在100mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,以除去还原性杂质,若高锰酸钾紫色很快消失,须再补加少量高锰酸钾继续回流,直至紫色不再消失为止,蒸出丙酮。用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤,蒸馏,收集55~56.5℃馏分。  纯丙酮b.p. 56.2℃,nD20  1.3588,d420  0.7899。  丙酮为常用溶剂,一级易燃液体,沸点低,挥发性大,应置阴凉处密封贮存,严禁火源。虽丙酮毒性较低,但长时期处于丙酮蒸气中也能引起不适症状,蒸气浓度为4000×10-6时60min后会呈现头痛、昏迷等中毒症状,脱离丙酮蒸气后恢复正常。 5. 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)  一般化学试剂,含量为98%,另含有少量水、乙醇和乙酸,可用以下方法精制: (1) 取100mL 98%乙酸乙酯,加入9mL乙酸酐回流4h ,除去乙醇及水等杂质,然后蒸馏,蒸馏液中加2~3g无水碳酸钾,干燥后再重蒸,可得99.7%左右的纯度。
    上面的内容是常用有机溶剂的纯化 ,欲知更多关于4-甲基咪唑的信息就来汇康http://www.sjzhksw.com/看看吧。

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