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丙酮醛-丙酮醛合成工艺

时间:2017/7/20 14:18:10   来源:   作者:   点击:84次

石家庄汇康生物科技有限公司拥有专业的技术团队和质量、生产管理人员,本着追求卓越、勇于创新的企业精神,对现有产品做到精益求精,并且逐步开发和建设新的品种。接下来,由丙酮醛厂家来为您介绍一下丙酮醛合成工艺 李 萍,陈先明,赵 帆 (湖北省化学研究院,湖北武汉430074)   摘 要:总结了目前生产丙酮醛的几种常见方法,并进行了比较,对丙二醇法和丙酮法进行了比较详细的介绍。 关键词:丙酮醛;丙二醇;丙酮;丙三醇;羟基丙酮;催化氧化中图分类号:TQ22413 文献标识码:A 文章编号:1004-0404(2003)02-0043-02   丙酮醛是一种黄绿色的液体,有辛辣气味,由于含有相邻两个羰基而具有独特的反应性能,是一种重要的合成中间体,可用于合成药物中间体如42甲基咪唑[1],另外还可用于生物化学和有机合成,
可通过气化
反应得到用途广泛的乳酸[2]。 合成丙酮醛的方法有很多,现按原料路线,将几种主要的合成方法概述如下:1 丙酮法
1.1
工业生产中常用以下反应制备丙酮醛[3]:
CH3
CCH3
O +C2H5ONOH+ CH3CCH ONOH+C2H5OH CH
3CCH ONOH+H2
O H+ CH3CCH
OO +NH
2
OH   这种方法制备的产物中常含有丙酮醛肟、丙酮羟胺。
还有人以NaNO2为氧化剂氧化丙酮[4],采用连续操作或一勺烩的方法,用丙酮经硝化生成异亚硝基丙酮溶液,再加乙腈、亚氯酸钠溶液反应制得丙酮醛,此工艺产品杂质少,效率高,成本低,反应工序简单易行,易控制,适合大型工业化生产。1.2 也有人曾经以丙酮为原料,经溴代、氧化而得到丙酮醛[5]。 CH3CCH3 OBr2/PKClO3 CH3CCH2Br ODMSOO2 CH3CCHO O  有人做过实验证明,丙酮溴代时,加入适量KClO3,可提高丙酮溴代的几率,这种方法所得的丙酮醛产率为5916%。1.3 有日本专利报道[6]用SeO2液相氧化丙酮制丙酮醛,可得8618%的产品,但此专利必须在水溶液中进行,若无水则只得60%的产品。2 丙二醇法 2.1 液相氧化法 用氧化剂如K2Cr2O7等氧化1,22丙二醇制丙酮醛,例如用K2Cr2O7氧化[5],反应物料比为n(K2Cr2O7)∶n(H2SO4)∶n(醇)=1∶4∶ (115~215),反应在60~70℃下以水为溶剂,边加料边反应边蒸馏,产率为50%,该方法产品产率低,产物复杂,不值得提倡。2.2 气固相催化氧化 此制备方法产物质量好,收率高,近年来得到广泛应用。这种工艺关键在于催化剂开发,可分为Cu-P催化剂和Ag催化剂,又由于Cu-P催化剂制备丙酮醛产品含量低,故多采用Ag催化剂。 (1)负载银催化剂 早期就有人将015~100μm厚的银负载于比表面低于10m2・g-1的无机粉末或细丝上[7],或镀银的网状 金属或合金在400~600℃下氧化丙二醇,也有人将含有质量分数为5%Ag负载SiO2上于520℃下氧化丙二醇[8],丙酮醛选择性达60%~65%。 单纯将Ag负载于载体上,效果并不十分理想,人们通过研究,发现γ2Al2O3是较好的催化剂载体,而用Zn、Ba、P、K等元素对负载银催化剂进行改性[9],发现Zn效果最佳,且这些改性组分间存在协同效应,
由此 制得丙酮醛选择性最高可达90%。 也有人将烘干的NaY型分子筛倾入银氨溶液中[10],搅拌均匀,注入甲醛水溶液,50℃恒温1h,水洗抽滤120℃烘干,500℃焙烧2h制得分子筛银催化剂
,
活性较高,丙二醇转化率为97%。 而玻璃微珠银催化剂也具有较高的活性[11],丙二醇转化率达97%以上,丙酮醛选择性在67%以上,若对此催化剂进行改性,制备的掺磷玻璃微珠银催化剂[12],丙二醇转化率为98%,丙酮醛选择性为69%。 (2)电结晶银催化剂

 

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